Лабораторная работа2


Лабораторная работа №15.
Определение содержания нафталина в поглотительном масле хромотографическим методом на приборе ЛХМ-8 МД.
Сущность метода: Состоит в распределении разделяемой смеси между газом-носителем и нелетучим растворителем(неподвижной жидкой фазой), нанесённым на инертный твёрдый материал(твёрдый носитель) определённой крупности. Компоненты разделяемой смеси перемещаются по колонке с потоком газа-носителя с различными скоростями и образуют концентрированные полосы паров индивидуальных соединений. Эти полосы выносятся из колонки с потоком газоносителя и регистрируется детектором в виде сигналов. В данном приборе применен детектор по теплопроводности (катарометр).
Принцип действия детектора состоит в том, что электропроводность чувствительных элементов детектора изменяется в зависимости от теплопроводности окружающего газа. Теплопроводность изменяется в зависимости от концентрации паров компонента в газе-носителе.
Прохождение концентрационных полос через катарометр фиксируется регистратором в виде хроматографических пиков. Площадь пика прямопропорциональна концентрации компонента.
Расчёт содержания нафталина в маслах осуществляется методом внутреннего стандарта путём хроматографирования специально приготовленной смеси с известным весом соотношением анализируемого масла и стандарта.
В качестве стандарта используют ацетофенон. По соотношению площадей пиков стандарта и нафталина определяют концентрафию последнего.
Определение содержания нафталина состоит из следующих операций:
Подготовка прибора к работе;
Подготовка пробы для анализа;
Проведение анализа масла;
Расчёт результатов анализа;
Отключение прибора.
Выполнение анализа:
Промыть шприц 3-4 раза анализируемой смесью.
Отобрать пробу объёмом 60 мкл., вытеснить воздух.
Набрать с помощью барабана дозу 1,5 мкл.-1,8 мкл. (50-60 делений по шкале барабана).
Вытеснить избыток пробы из шприца.
Установить барабан на нуль.
Установить переключатель «множитель» в положение «3».
Установить скорость диаграммной ленты 600мм/час.
Проколоть мембрану испарителя и резким движением большого пальца вытолкнуть пробу из шприца.
После выхода пика α – метилнафталина уменьшить скорость диаграммной ленты до 200 мм/час.
После выхода пика флуорена увеличить скорость диаграммной ленты до 600 мм/час и приступить к проведению следующего анализа.
Расчёт результатов анализа:
Содержание нафталина в масле рассчитывается по формуле:
Снафт = Сст*Sнафт.*100100-Сст*Sст %, где
Снафт - концентрация нафталина в масле, % весовых
Сст – концентрация стандарта в смеси масла со стандартом, % весовых
Sнафт - площадь пика нафталина, мм2
Sст – площадь пика стандарта, мм2
Площадь пиков определяются интегралом. Концентрация стандарта в смеси масла со стандартом определяются по формуле:
Сст = mст*100mст+mмасла, где
mст – масса введённого стандарта, г
mмасла – масса масла, г
Площадь пика(S) в мм2 вычисляют по формуле
S=h*b*M, где
h – высота пика, мм
b – ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм
М – масштаб записи сигнала пика
В расчёт ширины пика включают ширину линии, очерчивающую пик.
Практическое занятие
Ознакомление с устройством и принципом действия хроматографа ЛХМ – 8 МД;
газохроматографической колонкой.
Лабораторный хроматограф ЛХМ – 8 МД состоит из следующих блоков:
-блок анализатора;
-блок подготовки газов;
-блок управления;
-регистрирующий прибор.
Газ-носитель подаётся из баллона через редуктор. Анализируемая смесь, введённая с помощью шприца, испаряется, подхватывается газом-носителем и переносится в колонку. Исследуемая смесь компонентов распределяется в колонке между подвижной и неподвижной фазами. Различие в скоростях перемещения компонентов по длине колонки приводит к разделению компонентов и образованию бинарных смесей (компоненты+газ-носитель), которые поступают в детектор и приводят к появлению на выходе детектора соответствующих электрических сигналов.
Сигналы записываются на ленте регистратора в виде пиков с площадями, пропорционально концентрации компонентов.
В газовой хроматографии применяются прямые, U-образованные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок от 2 до 12-15 мм. Длина колонок то 2 до 20 м. Материалом для колонок могут служить стекло, медь, латунь, сталь и др.
Очень большое значение имеет равномерное и достаточно плотное наполнение колонки сорбентом. Хроматографические колонки для разделения газовых смесей обязательно термостатируют. В газовой хроматографии в качестве насадок широко применяют древесный активированный уголь, оксид алюминия, силикагель, молекулярные ситацеолиты и пористые полимерные шарики.
Хроматограмма каменноугольного поглотительного масла:
1.Бензол, 2.Толуол, 3. Инден, 4.Ацетофнон(стандарт), 5.Нафталин, 6.Тионафтен, 7. 2-метилнафталин, 8. 1-метилнафталин, 9. Диметилнафталин, 10. Аценафталин, 11. Дифенилноксид, 12. Флуорен.
Примечание: анализ масла производиться при чувствительности «х3»
424445526785410706526785
36799402040663679017209608
2965219185535289796718553515467451855351390592185535
6218093216304263253724401222544812772642112299277264
27544572187292753533224270
5437620610755437620610759691831119985424811199
5324706871752822198717484441513063747596141306373485169258099343125125809949397287173930658717
5551631117071495929212261345284161170713951085122613354757212261332247611226132439208122613172287012203511255661223246089651223825715122613

Приложенные файлы

  • docx 19349688
    Размер файла: 53 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий